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關(guān)于液相維護(hù)的一些小知識(shí)
更新時(shí)間:2016-01-05 點(diǎn)擊次數(shù):1261

一、混合溶劑必須要過(guò)濾以后才能混合,萬(wàn)一要混合后過(guò)濾的話(huà),只能用有機(jī)的,不能用水系的。因?yàn)樗档牟牧鲜抢w維素,有機(jī)相回或多或少的溶解一點(diǎn)纖維素的,造成污染。

 

二、標(biāo)樣或樣品用流動(dòng)相溶解(排除特殊情況),可以避免很多麻煩。

 

三、給色譜柱加溫,溫度升高的目的,部分在于增加溶質(zhì)的溶解度,但更重要的是降低溶劑的黏度,從而改進(jìn)峰形和分離度。注意:溫度升高會(huì)降低保留時(shí)間,這對(duì)分離度也有影響,溫度的變化對(duì)譜帶寬度的影響甚大,而塔板高度受溫度的影響雖然也取決于所采用的色譜類(lèi)型,而溫度升高總是要降低塔板高度的。

 

四、C18柱的柱溫一般不要超過(guò)40攝氏度,否則健合相容易脫落的。

 

五、進(jìn)樣器使用,除每次用水清洗外,隔一段時(shí)間后,用甲醇或乙腈反復(fù)吸取,清洗一下。

 

六、用HPLC進(jìn)行分析時(shí)保留時(shí)間有時(shí)發(fā)生漂移,有時(shí)發(fā)生快速變化,原因何在?如何解決? 

答:關(guān)于漂移問(wèn)題:

1、溫度控制不好,解決方法是采用恒溫裝置,保持柱溫恒定 

2、流動(dòng)相發(fā)生變化,解決辦法是防止流動(dòng)相發(fā)生蒸發(fā)、反應(yīng)等 

3、柱子未平衡好,需對(duì)柱子進(jìn)行更長(zhǎng)時(shí)間的平衡 

 

七、關(guān)于快速變化問(wèn)題

1、流速發(fā)生變化,解決辦法是重新設(shè)定流速,使之保持穩(wěn)定 

2、泵中有氣泡,可通過(guò)排氣等操作將氣泡趕出。 

3、流動(dòng)相不合適,解決辦法為改換流動(dòng)相或使流動(dòng)相在控制室內(nèi)進(jìn)行適當(dāng)混合

 

八、液相色譜中峰出現(xiàn)拖尾或出現(xiàn)雙峰的原因是什么? 

1、篩板堵塞或柱失效,解決辦法是反向沖洗柱子,替換篩板或更換柱子。 

2、存在干擾峰,解決辦法為使用較長(zhǎng)的柱子,改換流動(dòng)相或更換選擇性好的柱子 

 

九、毛細(xì)管色譜分流進(jìn)樣時(shí),非線性分流的主要原因是什么? 

1、進(jìn)樣器溫度太低,樣品汽化不*,發(fā)生分級(jí)分流。 

2、進(jìn)樣器溫度太高,某些組分可能發(fā)生熱分解,也有的樣品可能發(fā)生催化分解,或樣品部分地被吸附在進(jìn)樣器內(nèi)表面上。 

3、在分流點(diǎn)以前樣品沒(méi)有混合均勻或混合不充分。 

4、系統(tǒng)的進(jìn)樣墊,柱接頭等地方漏氣。

 

十、做HPLC分析時(shí),柱壓不穩(wěn)定,原因何在?如何解決? 

答:原因可能有:

1、泵內(nèi)有空氣,解決的辦法是清除泵內(nèi)空氣,對(duì)溶劑進(jìn)行脫氣處理; 

2、比例閥失效,更換比例閥即可。 

3、泵密封墊損壞,更換密封墊即可。 

4、溶劑中的氣泡,解決的辦法是對(duì)溶劑脫氣,必要時(shí)改變脫氣方法; 

5、系統(tǒng)檢漏,找出漏點(diǎn),密封即可。 

6、梯度洗脫,這時(shí)壓力波動(dòng)是正常的。

 

十一、做PGS/MS分析時(shí),如何防止焦油狀污染物進(jìn)入毛細(xì)柱? 

答:聚合物,尤其是一些含氮、硫及鹵素的高分子裂解時(shí),常有焦油狀物質(zhì)產(chǎn)生。為防止這種焦油狀物質(zhì)進(jìn)入毛細(xì)柱造成污染而使柱性能下降,可采用保護(hù)預(yù)柱,即在裂解器與毛細(xì)柱之間接一填充預(yù)柱,通過(guò)控制預(yù)柱溫度而使焦油狀物質(zhì)滯留在預(yù)柱內(nèi),預(yù)注可置于GC氣化室內(nèi),這樣既容易控制溫度,又減少系統(tǒng)的死體積,當(dāng)然,預(yù)柱填料需經(jīng)常更換。

 

十二、我zui近更換了另一種牌號(hào)的ODS柱,雖然分離情況仍可以,但保留時(shí)間不能重現(xiàn),為什么? 

答:這是因?yàn)楸环治鑫锟赡芫哂行纬蓺浣〉哪芰?。盡管過(guò)去幾年來(lái),填料的制造技術(shù)有了極大的提高,但不同的廠商的ODS填料表面硅醇基的濃度不同。正是這些硅醇基可能與樣品發(fā)生相互作用。因此,同一被分析物中的各組分在不同牌號(hào)的ODS柱上的相對(duì)保留時(shí)間就可能不同。在流動(dòng)相中加入少量競(jìng)爭(zhēng)物,如三乙基胺(TEA),將會(huì)使硅醇基的成鍵能力飽和,從而保證不同牌號(hào)柱子上的相對(duì)保留時(shí)間具有較好的重現(xiàn)性。

 

十三、高溫毛細(xì)柱的使用壽命一般為多長(zhǎng)? 

答:毛細(xì)柱壽命除決定于柱子本身的性能外,在很大程度上取決于使用情況,比如使用溫度、樣品狀態(tài),進(jìn)樣量等,如果在其使用溫度范圍內(nèi),樣品干凈,色譜柱不被污染的情況下,柱子壽命一般在2—3年之間。 

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